• Document: 1007 Синтез 2,4,6-триброманилин из 4-бромацетанилида
  • Size: 216.4 KB
  • Uploaded: 2019-05-17 15:05:22
  • Status: Successfully converted


Some snippets from your converted document:

NOP http://www.oc-praktikum.de 1007 Синтез 2,4,6-триброманилин из 4-бромацетанилида O HN CH3 NH2 NH2 Br Br KOH Br2 Br Br Br C8H8BrNO C6H6BrN C6H4Br3N (214.1) (56.1) (172.0) (159.8) (329.8) Классификация Типы реакций и классы соединений Ароматическое электрофильное замещение, бромирование Ароматические органические соединения, бромированные ароматические соединения, Методы работы Перемешивание на магнитной мешалке, нагревание с обратным холодильником, прибавление по каплям с помощью капельной воронки, фильтрование, перекристаллизация, использование ванны со льдом для охлаждения, нагревание на масляной бане Методика (размер загрузки 10 ммоль) Оборудование 250 мл трехгорлая колба, обратный холодильник, капельная воронка с керном для выравнивания давления, магнитная мешалка с возможностью нагрева, якорь для магнитной мешалки, внутренний термометр, 400 мл лабораторный стакан, воронка и колба Бюхнера, ванна со льдом, масляная баня Реагенты 4-бромацетанилид (Тпл 164-167 °C) 2.14 г (10.0 ммоль) бром (Ткип 8.8 °C) 4.3 г (1.4 мл, 27 ммоль) этанол (Ткип 78 °C) около 50 мл гидрооксид натрия 2.1 г (37 ммоль) уксусная кислота (Ткип 118 °C) около 24 мл бисульфит натрия гидрооксид натрия для осушки 1 Июль 2008 NOP http://www.oc-praktikum.de Реакция 2.14 г (10.0 ммоль) 4- бромацетанилида растворяют в 7 мл этанола при перемешивании и немного нагревают в 250 мл трехгорлой колбе, снабженной якорем для магнитной мешалки, обратным холодильником и капельной воронкой с керном для выравнивания давления. Затем добавляют раствор 2.1 г (37 ммоль) гидроксида натрия в 4 мл воды и нагревают смесь в течение 2.5 часов. Смеси дают остыть. Около 17 мл уксусной кислоты медленно добавляют до pH 5, затем охлаждают на ванне со льдом. Колбу оснащают внутренним термометром и через капельную воронку очень медленно по каплям в течение 45 минут добавляют раствор 1.4 мл (27 ммоль) брома в 4 мл уксусной кислоты при перемешивании и охлаждении. Температура внутри реакционной смеси должна сохраняться около 10 °C. После снятия с ванны со льдом раствор перемешивают еще в течение 15 минут. Выделение продукта Обработка реакционной смеси Реакционную смесь заливают в 400 мл стакан, содержащий 70 мл ледяной воды. Продукт осаждается в виде светло-коричневого осадка. Если смесь остается желтоватой, добавляют твердый бисульфит натрия до полного исчезновения окраски. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, The precipitation is sucked off over a Buechner funnel, неоднократнопромывают водой, снова отфильтровывают и сушат над KOH в вакуумированном эксикат

Recently converted files (publicly available):